改性納米二氧化硅對(duì)PET結(jié)晶性能的影響

韓真真.莊洪偉，邢麗，李浩，王瑤

(青島大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東青島266071)

摘要：本文制備了舉對(duì)苯二甲酸乙二醇脂( PET)的新型成核劑S107一乙二醇-LMWPET( SiO2EGP)，井將制備的成核劑以2wt%的比例與純1-ET粒料進(jìn)行熔融共混制備了PET/Si02BGP復(fù)合材料，通過(guò)紅外表光譜對(duì)該成核劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，證明了SiO2EGP的成功制備，通過(guò)DSC時(shí)PET/SlOIEGP復(fù)合材料的測(cè)試表明。SiO2EGP能夠作為成核劑提高聚對(duì)苯二甲酸乙二醇脂的結(jié)晶溫度，

關(guān)鍵詞：聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯;成核劑;結(jié)晶

DOI：10.16640/i.cnki.37.1222/t 2018.10.014

0前言

聚對(duì)苯二甲酸乙二醇脂( PET)是一種半結(jié)晶的熱塑性聚合物材料，具有良好的熱性能和李雪性能，滲透性低，耐化學(xué)性好。PET由于其優(yōu)越性，滲透性低，耐化學(xué)性好。PET由于其優(yōu)越性，已廣泛應(yīng)用于纖維、汽車工業(yè)、食品級(jí)飲料包裝等領(lǐng)域。PET的結(jié)晶性能，限制了其在注射成型領(lǐng)域應(yīng)用。成核劑作為一種加工改性劑，既能改善PET的結(jié)晶性能又能提高PET的其他性能，因此成核劑廣泛應(yīng)用于塑料改性。也是改善PET潔凈性能的必備性劑。納米SIO2形態(tài)為無(wú)定形白色粉末，是一種無(wú)毒、無(wú)味、無(wú)污染的無(wú)機(jī)納米材料。研究表明SIO2可以作為成核劑提高PET的結(jié)晶性能，但是團(tuán)聚影響了PET的結(jié)晶性能。SIO2表面有很多活性很高的烴基，很容易于含烴基基團(tuán)或者其他官能團(tuán)的化合反應(yīng)，使其團(tuán)聚減少，易于分散。本文通過(guò)在SIO2表面接枝乙二醇后進(jìn)而與低分子量聚對(duì)苯二甲酸乙二醇脂進(jìn)行脂交換反應(yīng)制備改性納米SIO2，在改善了SIO2在PET中的分散性的基礎(chǔ)上提高了PET的結(jié)晶溫度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑和儀器

所用化學(xué)試劑均為分析純，納米Sioz(親油性)，浙江字達(dá)化工有限公司，三氧化二銻，二氯亞砜，甲苯，踏氯乙烷，苯酚，乙二醇，苯，對(duì)苯二甲酸二甲脂( (DMT)，醋酸鋅。

1.2儀器與表征

傅里葉紅外光譜儀，美國(guó)Nicolet，5700;差式掃描量熱分析儀，瑞士Mettler-Toledo.821e;哈克流變儀，RM-200C，哈爾濱哈普公司。

1.3樣品制備

將納米二氧化硅用苯溶解后，滴加氯化亞砜，反應(yīng)制備氯硅球。取干燥的氧硅球溶于甲苯后，與乙二醇反應(yīng)，制備SiOzEGP。將LMWPET溶于質(zhì)量比m(苯酚)：m(四氯乙烷)=1：1的混合溶劑中，滴加交聯(lián)劑反應(yīng)2h后加少量Sb203，同時(shí)加入SiOzEGP，升溫反應(yīng)制備SiOzEGP。取O+Zg SiOzEGP和lOg純PET切片，在哈克流變儀內(nèi)270℃下密煉8-10 min，制得含2wt% PET/SiOzEGP的復(fù)合材料。

2結(jié)果與討論

特征吸收峰為Si-O-Si的伸縮振動(dòng)吸收峰。曲線(b)中，除了有納米S102的特征吸收峰外，在2924Cm4處的吸收峰歸因于Si0：表面接枝的乙二醇中亞甲基的伸縮振動(dòng)，證明了乙二醇成功接技到了S102表面。曲線(c)巾，除了有Sioz和SiOzEGP的特征吸收蜂阻外，1420cm1 處的吸收峰是LMWPET和～縮二乙二醇鏈段的連接處的c-c鍵上的CHz勢(shì)切變形振動(dòng)引起的。以上分析證明LMWPET已經(jīng)通過(guò)乙二醇接枝到了納米Si02表面上生成了SiOzEGl。

圖2 (a)是純PET和PET,/SiOzEGP的DSC升溫曲線，由圖知純PET的熔點(diǎn)在255.31℃，PET/5102EGP復(fù)臺(tái)材料的熔點(diǎn)在255.81℃，成核劑對(duì)PET的熔點(diǎn)影響不大。圖2(b)是純PET和PET/S102EGP的DSC升溫曲線，純PET的結(jié)晶溫度峰值在204℃，當(dāng)PET中加入2wt%的SiOzEGP后，PET的結(jié)晶峰溫度由204℃提高至209℃，是因?yàn)镾iOzEGP在PET結(jié)晶過(guò)程中異相成核，加速了PET的成核速率，從而使PET復(fù)合材料SiOzEGP在高于原來(lái)純PET的結(jié)晶溫度結(jié)晶。

3實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)在納米二氧化硅表面接枝乙二醇和LMWPET，成功制備了成核劑S102EGP，DSC分析結(jié)果表明，SiOzEGP在PET結(jié)晶過(guò)程中異相成核，提高了PET結(jié)晶初期的成核效率，促使PET在更高的溫度結(jié)晶。

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作者簡(jiǎn)介：韓真真(1990一)，女，碩士，研究方向：高分子復(fù)合材料。